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1 中國科學院大學碩士研究生入學考試 《分析化學》考試大綱 (包括“化學分析”和“儀器分析”兩部分) “化學分析”部分 該考試大綱適用于中國科學院大學分析化學及其相關專業的碩士研究生入學考試。分析化學 是化學類各專業的重要主干基礎課,化學分析部分主要內容包括:數據處理與質量保證、滴定分 析法、重量分析法、吸光光度法、分離與富集方法。要求考生牢固掌握其基本的原理和測定方法, 建立起嚴格的“量”的概念。能夠運用化學平衡的理論和知識,處理和解決各種滴定分析法的基 本問題,包括滴定曲線、滴定誤差、滴定突躍和滴定可行性判據,掌握重量分析法及吸光光度法 的基本原理和應用、分析化學中的數據處理與質量保證。了解常見的分離與富集方法。正確掌握 有關的科學實驗技能,具備必要的分析問題和解決問題的能力。 考試內容 一、概論: 分析化學的任務和作用,分析方法的分類,滴定分析概述。 二、分析試樣的采集與制備 分析試樣的采集、制備、分解及測定前的預處理。 三、分析化學中的誤差與數據處理 分析化學中的誤差,有效數字及其運算規則。標準偏差,隨機誤差的正態分布,少量數據的 統計處理,誤差的傳遞,回歸分析,提高分析結果準確度的方法。 四、析化學中的質量保證與質量控制 分析全過程的質量保證與質量控制;標準方法與標準物質;不確定度和溯源性。 五、酸堿滴定法 2 分布分數δ 的計算,質子條件與 pH 的計算,對數圖解法,酸堿緩沖溶液,酸堿指示劑, 酸堿滴定基本原理,終點誤差,酸堿滴定法的應用,非水溶液中的酸堿滴定。 六、 絡合滴定法 分析化學中常用的絡合物,絡合物的平衡常數,副反應常數和條件穩定常數,金屬離子指 示劑,絡合滴定法的基本原理,絡合滴定中酸度的控制,提高絡合滴定選擇性的途徑,絡合滴定 方式及其應用。 七、 氧化還原滴定法 氧化還原平衡,氧化還原滴定原理,氧化還原滴定法中的預處理,氧化還原滴定法的應用。 八、沉淀滴定法和滴定分析小結 沉淀滴定法,沉淀滴定終點指示劑和沉淀滴定分析方法,滴定分析小結。 九、 重量分析法 重量分析概述,沉淀的溶解度及其影響因素,沉淀的類型和沉淀的形成過程,影響沉淀純度 的主要影響因素,沉淀條件的選擇,有機沉淀劑的分類。 十、 吸光光度法 光度分析法的設計,光度分析法的誤差,其它吸光光度法和光度分析法的應用。 十一、 分析化學中常用的分離和富集方法 液-液萃取分離法,離子交換分離法,液相色譜分離法,氣浮分離法,一些新的分離和富集方 法 考試要求: 一、概論: 了解分析化學的任務和作用,分析方法的分類。明確基準物質、標準溶液等概念,掌握滴定 分析的方式,方法,對化學反應的要求。掌握標準溶液配制方法、濃度的表示形式及滴定分析的 相關計算。 3 二、分析試樣的采集與制備 了解分析試樣的采集、制備、分解及測定前的預處理。 三、分析化學中的誤差與數據處理 了解誤差的種類、來源及減小方法。掌握準確度及精密度的基本概念、關系及各種誤差及偏 差的計算,掌握有效數字的概念,規則,修約及計算。掌握總體和樣本的統計學計算。了解隨機 誤差的正態分布的特點及區間概率的概念。掌握少數數據的 t 分布,并會用 t 分布計算平均值的 置信區間;掌握 t 檢驗和 F 檢驗;熟練掌握異常值的取舍方法。了解系統誤差的傳遞計算和隨機 誤差的傳遞計算。掌握一元線性回歸分析法及線性相關性的評價。了解提高分析結果準確度的方 法。 四、分析化學中的質量保證與質量控制 了解分析全過程的質量保證與質量控制;掌握標準方法與標準物質;了解不確定度和溯源性。 五、酸堿滴定法 了解活度的概念和計算,掌握酸堿質子理論。掌握酸堿的離解平衡,酸堿水溶液酸度、質子 平衡方程。掌握分布分數的概念及計算以及 PH 值對溶液中各存在形式的影響。掌握緩沖溶液的 性質、組成以及 PH 值的計算。掌握酸堿滴定原理、指示劑的變色原理、變色范圍及指示劑的選 擇原則。掌握各種酸堿滴定曲線方程的推導。熟悉各種滴定方式,并能設計常見酸、堿的滴定分 析方案。 六、絡合滴定法 了解絡合物的概念;掌握絡合物溶液中的離解平衡的原理。熟練掌握絡合平衡中的副反應 系數和條件穩定常數的計算。掌握絡合滴定法的基本原理和化學計量點時金屬離子濃度的計算; 了解金屬離子指示劑的作用原理。掌握提高絡合滴定的選擇性的方法;學會絡合滴定誤差的計算。 掌握絡合滴定的方式及其應用和結果計算。 七、氧化還原滴定法 掌握氧化還原平衡的概念;了解影響氧化還原反應的進行方向的各種因素。理解標準電極 電勢及條件電極電勢的意義和它們的區別,熟練掌握能斯特方程計算電極電勢。掌握氧化還原滴 定曲線;了解氧化還原滴定中指示劑的作用原理。學會用物質的量濃度計算氧化還原分析結果的 4 方法;掌握氧化還原終點的誤差計算方法。了解氧化還原滴定前的預處理;熟練掌握 KmnO4 法、 K2Cr2O4 法及碘量法的原理和操作方法。 八、沉淀滴定法 掌握沉淀滴定法原理及其應用。 九、重量分析法 了解重量分析的基本概念;熟練掌握沉淀的溶解度的計算及影響沉淀溶解度的因素。了解沉 淀的形成過程及影響沉淀純度的因素;掌握沉淀條件的選擇。熟練掌握重量分析結果計算。 十、吸光光度法 了解光的特點和性質;熟練掌握光吸收的基本定律;理解引起誤差的原因。了解比色和分光 光度法及其儀器;掌握顯色反應及其影響因素。熟練掌握光度測量和測量條件的選擇。掌握吸光 光度法測定弱酸的離解常數、絡合物絡合比的測定、示差分光光度法和雙波長分光光度法等應用。 十一、分析化學中常用的分離和富集方法 了解分析化學中常用的分離方法:沉淀分離與共沉淀分離、溶劑萃取分離、離子交換分離、 液相色譜分離的基本原理。了解萃取條件的選擇及主要的萃取體系。了解離子交換的種類和性質 以及離子交換的操作。了解紙色譜、薄層色譜及反向分配色譜的基本原理。 參考書目 分析化學(上冊)。2006 年第五版。武漢大學,高等教育出版社 5 “儀器分析”部分 該考試大綱適用于中國科學院大學分析化學及其相關專業的碩士研究生入學考試。儀器分 析是分析化學最為重要的組成部分,是化學和相關專業的主干課程,也是分析化學的發展方向。 涉及的分析方法是根據物質的光、電、聲、磁、熱等物理和化學特性對物質的組成、結構、信息 進行表征和測量,是繼化學分析后,學生必須掌握的現代分析技術。要求考生牢固掌握各類儀器 分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分,對各儀器分析方法的應用對象及分析過程要有 基本的了解。可以根據樣品性質、分析對象選擇最為合適的分析儀器及分析方法。 考試內容 第一章 緒論 分析化學發展和儀器分析的地位,儀器分析方法的類型,分析儀器 第二章 光譜分析 1 光譜分析法導論 電磁輻射的波動性,輻射的量子力學性質,光學分析儀器 2 原子光譜 原子光譜法基礎,元素光譜化學性質的規律性,原子化的方法及試樣的引入,原子吸收光譜 的基本原理,原子吸收光譜儀,原子吸收分析中的干擾效應及抑制方法,原子吸收分析的實驗技 術,原子熒光光譜法,原字發射光譜法的基本原理,等離子體、電弧和火花光源,攝譜法,光電 光譜法,原子質譜法的基本原理,質譜儀,電感耦合等離子體質譜法。X 射線光譜法基本原理, 儀器基本結構,X 射線熒光法,X 射線吸收法,X 射線衍射法 3 分子光譜 紫外一可見分子吸收光譜法,光吸收定律,紫外及可見分光光度計,化合物電子光譜的產生, 紫外一可見分子吸收光譜法的應用。分子發光——熒光、磷光和化學發光。紅外吸收光譜法基本 原理,基因頻率和特征吸收峰,紅外光譜儀,試樣的制備,紅外吸收光譜法的應用.激光拉曼光譜法 基本原理,拉曼光譜的儀器裝置,拉曼光譜法的應用,其它類型的拉曼光譜法.核磁共振波譜法基 本原理,核磁共振波譜儀和試樣的制備,化學位移和核磁共振譜,簡單自旋偶合和自旋分裂,復雜 6 圖譜的簡化方法,核磁共振譜的應用,其它核磁共振譜。分子質譜法,質譜儀,質譜圖和質譜表, 有機化合物的斷裂方式及斷裂圖像,分子質譜法的應用。 4 表面分析方法 電子能譜法,二次離子質譜法,電子顯微鏡和電子探針,掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡。 第三章 電分析 電分析化學導論,基本術語和概念,電分析化學方法分類及特點,電位分析法,金屬基指示 電極,膜電位與離子選擇電極,離子選擇電極的類型及響應機理,離子選擇電極的性能參數,定 量分析方法,離子選擇電極的特點及應用,電位滴定。伏安法和極譜法,物質的傳遞與擴散控制 過程,擴散電流理論,直流極譜法,極譜波的類型及其方程式,單掃描極譜法,直流循環伏安法, 脈沖技術,溶出方法,旋轉環盤電極、微電極和修飾電極。電解和庫侖分析法。電解分析的基本 原理,電解分析方法及其應用,庫侖分析法,滴定終點的確定。 第四章 分離方法 色譜法分離原理,線性洗脫色譜及有關術語,色譜法基本理論,分離度,定性和定量分析。 氣相色譜法分離原理,氣相色譜儀,氣相色譜固定相及其選擇,氣相色譜分離條件的選擇,氣相 色譜分析方法及應用。高效液相色譜法,液相色譜的柱效,高效液相色譜儀,分配色譜,液固色 譜,離子交換色譜和離子色譜,尺寸排斥色譜。毛細管氣相色譜,毛細管電泳,超臨界流體色譜 和超臨界流體萃取。 第五章 其他分析方法 熱分析,熱重法,差熱分析,差示掃描量熱法。流動注射分析基本原理,流動注射分析儀 器,流動注射分析的應用。微流控分析。儀器分析中的計算機應用。 考試要求: 第一章 緒論 了解分析化學中的儀器方法,了解儀器分析方法的性能指標。 第二章 光譜分析 1 光譜分析法導論 7 了解電磁輻射的性質。掌握電磁輻射與物質相互作用的原理。了解光學分析儀器的大致構 造。 2 原子光譜 了解原子光譜法的基礎,元素光譜化學性質的規律性,明確原子化的方法及試樣的引入,掌 握原子吸收光譜,原子發射光譜,原子熒光光譜,X 射線光譜法的基本原理及分析中的干擾效應 及抑制方法,了解原子吸收分析的實驗技術及儀器基本結構。 3 分子光譜 熟練掌握紫外一可見分子吸收光譜法,分子發光——熒光、磷光和化學發光,紅外吸收光譜 法,激光拉曼光譜法,核磁共振波譜法,質譜法的基本原理。掌握光吸收定律,化學位移和核磁 共振譜,簡單自旋偶合和自旋分裂等概念。了解以上分析儀器的構造。能夠靈活應用以上分析方 法解決一些實際問題。 4 表面分析方法 掌握電子能譜法,二次離子質譜法,電子顯微鏡和電子探針,掃描隧道顯微鏡和原子力顯微 鏡的基本原理,了解其儀器結構。 第三章 電分析 了解有關電池,電極反應,電池圖解式的表示規則。明確標準電極電位與條件電位的概念, 掌握奈斯特公式的應用。掌握電位分析法,伏安法和極譜法,電解和庫侖分析法的基本原理。明 確金屬基指示電極,膜電位與離子選擇電極,物質的傳遞與擴散控制過程,擴散電流理論等的定 義。了解離子選擇電極的類型,離子選擇電極的性能參數,離子選擇電極的特點及應用,電解分 析方法的應用。 第四章 分離方法 掌握色譜法的基本理論塔板理論和速率理論。明確基線,峰高,保留值,分配比,區域寬度 等基本術語的含義。掌握色譜分析定性及定量方法。掌握柱效、選擇性、分離度的基本概念及影 響因素。了解色譜儀的儀器構造,掌握氣相色譜固定相,氣相色譜分離條件及檢測器的選擇原則, 了解氣相色譜分析方法及應用。掌握高效液相色譜法的基本原理及分類,了解高效液相色譜儀的 儀器構造,了解不同分離方法的應用對象。掌握毛細管電泳法的基本原理及基本概念,了解其儀 器構造。了解超臨界流體色譜和萃取原理。 8 第五章 其他分析方法 了解熱分析、流動注射分析等方法的基本原理,了解其儀器構造及應用。 參考書目: 分析化學(下冊),武漢大學,第五版,2007,高等教育出版社 試卷題型及大致比例 選擇題(約 30%)、填空題(約 20%)、計算題(約 30%)和簡答題(約 20%) 編制單位:中國科學院大學 編制日期:2016 年 6 月 22 日
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