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湖南師范大學碩士研究生入學考試自命題考試大綱 考試科目代碼:[×××] 考試科目名稱:分析化學實驗 一、考試形式與試卷結構 1)試卷成績及考試時間: 本試卷滿分為 100 分,考試時間為 180 分鐘。 2)答題方式:閉卷筆試、實驗操作 3)試卷內容結構 (一)理論部分 50% (二)定量分析基本操作考試 50% 4)題型結構 (一)理論部分 a: 填空題,10 空,每空 2 分,共 20 分。 b: 選擇題,10 小題,每小題 2 分,共 20 分。 c: 改錯題,5 小題,每小題 2 分,共 10 分。 (二)實驗操作部分 由教師編擬一個實驗,該實驗包括天平稱量,移液、定容、滴定等單元操作, 由老師逐一觀察學生實驗的操作,并作好記錄,學生操作完畢后,老師當場給予 評分。 二、考試內容及考試要求 分析化學實驗的考試內容包括下列五個方面: 1、學生對實驗原理和實驗基本知識的理解; 2、學生對實驗基本操作技能掌握的熟練程度; 3、定量分析實驗結果的準確度和精密度; 4、實驗報告和實驗結果的討論; 5、學生進行綜合實驗和設計實驗的能力。 主要考察實驗及相應要求: 序號 實驗名稱 要求 1 酸堿標準溶液的 配制、濃度比較和 標定 掌握酸堿標準溶液的配制方法和標定方法;掌握正確使用酸、 堿滴定管,驗證酸堿滴定原理;掌握滴定終點判斷和讀數、 數據記錄方法;掌握分析數據處理方法及結果表達。 2 工業純堿總堿度 的測定 掌握標準溶液的配制、標定以及總堿度程度測定方法、指示 劑的選擇。 3 銨鹽中氮含量測 定(甲醛法) 掌握測定銨鹽中氮含量原理(甲醛法)和操作技能;熟練掌 握容量瓶,移液管的使用和滴定操作技能。 4 EDTA 溶液的標 定 掌握常用來標定 EDTA 溶液的基準試劑,掌握標定方法及指 示劑的選擇。 5 自來水總硬度的 測定 掌握絡合滴定法的原理及特點,掌握以 CaCO3 為基準物質標 定 EDTA 的方法;了解水硬度測定的意義和常用硬度表示方 法;了解金屬指示劑的作用原理及特點;學會總硬度的計算 方法。 6 鉛、鉍混合液中 鉛、鉍含量連續測 定 掌握控制酸度進行各種金屬離子連續滴定的絡合滴定方法和 原理;熟悉連續滴定中指示劑選擇及其應用。 7 H2O2 含量的測定 (KMnO4 法) 掌握以 Na2C2O4 為基準物標定 KMnO4 標準溶液,KMnO4 法測 定雙氧水中 H2O2 含量的方法、原理和實驗操作技能;學會吸 量管的使用方法;掌握控制準確的滴定條件(酸度、溫度等)。 8 銅鹽中銅含量的 測定(碘量法) 了解 Na2S2O3 溶液保存條件和用 K2Cr2O7 為基準物標定 Na2S2O3 溶液的原理和方法;掌握用間接碘量法測定銅鹽、銅 合金中銅含量的原理、方法以及操作技能;掌握碘量法的測 定條件。 9 可溶性氯化物中 氯含量的測定(莫 爾法) 掌握莫爾法沉淀滴定的原理、方法和操作技能;掌握沉淀滴 定終點判斷方法,了解 K2CrO4 指示劑的濃度大小對 Cl - 的影 響。 10 鄰二氮菲吸光光 度法測定鐵 掌握用吸光光度法測定鐵的原理、方法及光度計的使用方法 三、參考書目 1) 本科化學實驗,湖南師范大學化學化工學院組編,湖南師范大學出版社, 2008 年 10 月第一版 2) 無機及分析化學實驗,山東大學、山東師范大學等編,化學工業出版社, 2003 年 8 月第一版。 3) 化學分析基本操作規范,化學分析基本操作規范編寫組編
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