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  浙江工業大學2021年

碩士研究生招生考試初試自命題科目考試大綱

科目代碼、名稱:

647分析化學(含儀器分析)

專業類別:

■學術型     □專業學位

適用專業:

化學

 

一、基本內容

該科目包括化學分析和儀器分析兩大部分?;瘜W分析要求考生牢固掌握各方法的基本原理和測定方法,建立起嚴格的“量”的概念。能夠運用化學平衡的理論和知識,處理和解決各種滴定分析法的基本問題,掌握重量分析法及吸光光度法的基本原理和應用、分析化學中的數據處理與質量保證。了解常見的分離與富集方法。正確掌握有關的科學實驗技能,具備必要的分析問題和解決問題的能力。儀器分析是根據物質的光、電、聲、磁、熱等物理和化學特性對物質的組成、結構、信息進行表征和測量的分析方法,是繼化學分析后,學生必須掌握的現代分析技術。要求考生牢固掌握各類儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分,對各儀器分析方法的應用對象及分析過程要有基本的了解??梢愿鶕悠沸再|、分析對象選擇最為合適的分析儀器及分析方法。

1.化學分析的具體內容有:

1.1  滴定分析

1.1.1 標準溶液、滴定、化學計量點、指示劑、滴定終點等概念。用于滴定分析的化學反應應具備的條件。標準溶液的配制、標定和基準物選擇方法。滴定分析的計算方法。活度的概念及有關計算。

1.1.2 酸堿滴定法

重點是滴定曲線和指示劑的選擇。酸堿質子理論以及各種酸、堿溶液中H+離子濃度的計算。不同類型溶液PBE的寫法。對于不同強度的酸堿的滴定曲線,在計量點附近的pH突躍和根據pH突躍選擇適應的指示劑。酸堿滴定的應用。弱酸、弱堿(包括電離學說的弱酸、弱堿、弱酸鹽和弱堿鹽)被滴定的可能性,是酸堿滴定的難點,要重點掌握。

1.1.3 沉淀滴定法

主要掌握銀量法及其判斷終點的方法。摩爾法、佛爾哈德法、法揚司法的基本原理和標準溶液、指示劑、條件控制等要掌握。

1.1.4絡合滴定法

重點有兩部分內容:一是絡合平衡,二是絡合滴定。絡合平衡中主要是副反應系數處理絡合平衡關系以及酸效應,絡合效應等其本概念,掌握條件穩定常數的意義和作用。絡合滴定部分主要掌握滴定曲線、化學計量點pM計算 ,以及影響滴定突躍大小的因素,滴定條件(主要是酸度)的選擇。金屬離子指示劑的性質、作用原理和應具備條件,熟悉常用指示劑以及指示劑的封閉,僵化和氧化作用。對絡合滴定法的掌握應從絡合物的穩定性入手,根據K判斷絡合反應完成的程度、絡合反應進行的次序和置換關系。了解溶液pH值在絡合滴定中的重要性。掌握酸度與EDTA溶液中各種形式的分布關系、酸效應、酸效應系數 及條件穩定常數 穩,如何確定滴定各種金屬離子時的最低pH值。了解水解效應和混合絡合效應,掌握如何應用不同酸度條件下有關離子的條件穩定常數,來判斷分析滴定的可能性和選擇滴定條件。了解絡合滴定曲線中滴定突躍的位置和范圍主要決定于絡合物的穩定常數和被滴定離子的初濃度、酸度和輔助絡合劑,根據滴定曲線選擇絡合滴定的條件。掌握金屬指示劑的性質,化學計量關系的確定。

1.1.5氧化還原滴定法

氧化還原反應速度是該氧化還原反應能否用于滴定分析的關鍵之一,要求了解影響氧化還原反應速度的因素,特別要掌握催化反應和誘導反應的內容及作用。氧化還原滴定法的應用,主要掌握KMnO4法、K2Cr2O7法和碘量法,掌握他們各自的特點、原理、結果計算等。氧化還原滴定法中要注意氧化還原反應的復雜性,包括反應是否定量完成、電子轉移的歷程和反應速度等,這些都與反應條件密切相關。應把復習重點放在滴定條件(溶液酸度、反應溫度、試劑濃度和滴定速度)的選擇和方法應用上。氧化還原滴定法中要注意氧化還原反應的復雜性,包括反應是否定量完成、電子轉移的歷程和反應速度等,這些都與反應條件密切相關。應把復習重點放在滴定條件(溶液酸度、反應溫度、試劑濃度和滴定速度)的選擇和方法應用上。

1.2  重量分析

重量分析對沉淀完全程度的要求,掌握影響沉淀溶解度的因素,有關沉淀溶解度的計算是重點。掌握重量分析結果的計算。掌握沉淀形成的過程和影響沉淀純度的因素和晶形沉淀、非晶形沉淀各自沉淀條件的選擇,了解利用均勻沉淀法和有機沉淀法提高沉淀效率原理。

1.3  分光光度分析

朗伯—比耳定律是光吸收的基本定律,從物質對光的選擇性吸收的基本原理出發,掌握朗伯—比耳定律,同時了解偏離朗伯—比耳定律的基本原因。分光光度法是一種儀器分析方法,要求了解儀器的構造(以722型分光光度計為例)和各部件的作用。顯色條件及測量條件的選擇是分光光度法的重要內容之一,掌握影響顯色反應的條件因素,重要的顯色劑,入射光波波長和參比溶液的選擇;掌握儀器測量誤差對分析結果的影響,控制適宜吸光度范圍。對分光光度法的應用及其計算要熟練掌握,對多組分混合物分析、差示分光光度法,絡合物組成和穩定常數的測定要了解。誤差來源及測定條件的選擇是吸光光度法的重要內容之一,應掌握吸光度測定的相對誤差(△C/C)與透光度(T)之間的關系和有關計算。

1.4  分析化學中的數據處理

誤差與偏差的概念。誤差的分類以及減免方法。隨機誤差的分布規律:頻率分布、正態分布、等概念,隨機誤差的分布規律:頻率分布、正態分布、隨機誤差的區間概率。測量精密度的表征:極差、平均偏差、標準偏差(s和);平均值的標準偏差( )。

平均值的置信區間:從求μ的置信區間(U分布表);從s求μ的置信區間(t分布表)。

顯著性檢驗:U檢驗法;t檢驗法;F檢驗法??梢芍档臋z驗。

減小測量誤差的方法:系統誤差的發現和消除(對照、空白試驗、加入回收等方法);隨機誤差的減少。一元線性回歸分析的意義。這部分內容的難點在計算,相關的公式要熟練掌握。

2  儀器分析的具體內容有:

儀器分析涉及的分析方法是根據物質的光、電、聲、磁、熱等物理和化學特性對物質的組成、結構、信息進行表征和測量,是繼化學分析后,學生必須掌握的現代分析技術。要求考生牢固掌握各類儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分,對各儀器分析方法的應用對象及分析過程要有基本的了解??梢愿鶕悠沸再|、分析對象選擇最為合適的分析儀器及分析方法。

2.1 光譜分析

了解電磁輻射的性質。掌握電磁輻射與物質相互作用的原理。

了解原子光譜法的基礎,元素光譜化學性質的規律性,明確原子化的方法及試樣的引入,掌握原子吸收光譜,原子發射光譜的基本原理,原子吸收分析中的干擾效應及抑制方法,了解原子吸收分析的實驗技術及儀器基本結構。

2.2 波譜分析

掌握紫外一可見分子吸收光譜法,紅外吸收光譜法,核磁共振波譜法,質譜法的基本原理。掌握光吸收定律,化學位移和核磁共振譜,簡單自旋偶合和自旋分裂等概念。了解分子質譜法,質譜儀,質譜圖,有機化合物的斷裂方式,分子質譜法的應用。了解以上分析儀器的基本構造。能夠應用以上分析方法解決一些實際問題。

2.3 電化學分析法

了解有關電池,電極反應圖解式的表示規則。明確摩爾電導率、膜電位、標準電極電位、極化等概念,掌握奈斯特公式、尤考維奇方程式的應用。掌握電導法,電位分析法,伏安法和極譜法,電解和庫侖分析法的基本原理及應用。

2.4 色譜分析法

掌握色譜法的基本理論:塔板理論和速率理論。明確基線,峰高,保留值,分配比,區域寬度等基本術語的含義。掌握色譜分析定性及定量方法。掌握柱效、選擇性、分離度的基本概念及影響因素。了解色譜儀的基本構造,掌握氣相色譜固定相、氣相色譜分離條件及檢測器的選擇原則,了解氣相色譜分析方法及應用。掌握高效液相色譜法的基本原理及分類,了解高效液相色譜儀的基本構造,了解不同液相色譜分離方法的應用對象。

二、考試要求(包括考試時間、總分、考試方式、題型、分數比例等)

考試時間:3小時??偡郑?50分??荚嚪绞剑洪]卷。

題型分為是非、選擇、填空、簡答、計算等五大類,

其中化學分析部分占65~70%,儀器分析部分占35~30%。

三、主要參考書目

1. 《分析化學》(第六版)上冊,武漢大學主編,高等教育出版社

2. 《分析化學》(第六版)下冊,武漢大學主編,高等教育出版社

 

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